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过磷酸钙中有效磷(P2O5)含量的测定(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2023-04-18 13:52:39 关注: 0 次
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配制:按图32-1装置,量取所需氨水(2:3)注入具有标线(表明欲配彼得曼溶掖的体积)的试剂瓶中。另根据配制每升彼得曼溶液需要173g未风化的结晶柠檬酸,称取计算所需柠檬酸用量,并按每173g结晶柠檬酸需用200 mL~250mL热水溶解的比例,配制成柠檬酸溶液。待冷却后,将溶液经分液漏斗慢慢注入盛有氨水的试剂瓶中,用水洗净漏斗,洗出液并入瓶中,同时瓶外用大量冷水或冰浴冷却,应注意瓶内温度不超过20℃,然后加水至标线,混匀,静置两昼夜后使用。

(4)喹钼柠酮试剂:

溶液Ⅰ,称取70g钼酸钠(Na2MoO4,化学纯),溶于150mL水中。溶液Ⅱ,称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O,化学纯),溶于85 mL浓硝酸(HNO3,p≈1.42g·mL-1,分析纯)和150mL水的混合液中,冷却。溶液Ⅲ,在不断搅拌下,将溶液Ⅰ缓慢加入溶液Ⅱ中。溶液Ⅳ,溶解5mL喹啉(C9H7N,分析纯,不含还原剂)于35mL浓硝酸(HNO3,p≈l.42g·mL-1,分析纯)和100mL水的混合液中,混匀。在不断搅拌下,将溶液Ⅳ缓慢加入溶液中,混合后放里暗处24h,过滤,滤液中加入280mL丙酮〔化学纯),用水稀释至1L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,放置暗处备用。此试剂每10mL可沉淀约3.5mg P或8mg P2O5

4、操作步骤

(1)有效磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中,用粗玻璃棒将试样研碎,加25mL水再研磨2min~3min,将上清液倾注过滤于预先加入5mL HNO3(1:1)R的250 mL容量瓶中。继续用水同样处理残渣3次,然后将残渣全部洗入滤纸上,并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L左右为止,用水定容,摇匀,即为浸出液I〔水溶性磷(P2O5)浸出液]。

将上述带试样残渣的滤纸轻轻卷紧,移入另一个250mL容量瓶中,加入100mL彼得曼溶液,盖上瓶塞,剧烈振荡至滤纸碎成纸浆,将容量瓶置于60oC±1oC恒温水浴中,保温lh。

开始时每隔5min振荡容量瓶1次,振荡3次后再每隔15min振荡1次,取出冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤,弃去最初混浊滤液,所得滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P2O5)浸出液〕。

(2)有效磷的测定用移液管分别吸取10mL~20mL(P2O5小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中,加入10mL HNO3(1:1)溶液,用水稀释至100mL,加热至近沸,加入35 mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,用文火加热煮沸30s,取下,冷却至室温,用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1次~2次(每次约用25mL水),最后将沉淀移人坩埚中,再用水继续洗涤约3次~4次,将坩埚连同沉淀置于180℃士2oC烘箱内,待温度达到180℃后烘干约45 min,移入干燥器中冷却,称重。

(3)空白试验除不加试样外,按以下操作:①有效磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中,用粗玻璃棒将试样研碎,加25mL水再研磨2min~3min,将上清液倾注过滤于预先加入5mL HNO3(1:1)R的250 mL容量瓶中。继续用水同样处理残渣3次,然后将残渣全部洗入滤纸上,并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L左右为止,用水定容,摇匀,即为浸出液I〔水溶性磷(P2O5)浸出液]。

将上述带试样残渣的滤纸轻轻卷紧,移入另一个250mL容量瓶中,加入100mL彼得曼溶液,盖上瓶塞,剧烈振荡至滤纸碎成纸浆,将容量瓶置于60oC±1oC恒温水浴中,保温lh。

开始时每隔5min振荡容量瓶1次,振荡3次后再每隔15min振荡1次,取出冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤,弃去最初混浊滤液,所得滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P2O5)浸出液〕。

②有效磷的测定用移液管分别吸取10mL~20mL(P2O5小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中,加入10mL HNO3(1:1)溶液,用水稀释至100mL,加热至近沸,加入35 mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,用文火加热煮沸30s,取下,冷却至室温,用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1次~2次(每次约用25mL水),最后将沉淀移人坩埚中,再用水继续洗涤约3次~4次,将坩埚连同沉淀置于180℃士2oC烘箱内,待温度达到180℃后烘干约45 min,移入干燥器中冷却,称重。

5、结果计算

式中: ω(P205)——过磷酸钙中有效磷(P2O5)的质量分数,%;

m1—磷钼酸喹啉沉淀质量,g;

m2—空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量,g;

m—试样质量,g;

ts—分取倍数;

0.03207——磷钼酸喹啉换算为P2O5的系数。

按我国化学工业部部颁标准ZBG21003-87规定,过磷酸钙成品中有效磷(P2O5)含量以及其他成分含量,应符合表32.1的要求。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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