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植物钙、镁全量的测定(三)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2023-04-08 10:15:40 关注: 0 次
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Ca+Mg总量的测定:吸取待测液10.00 mL于150mL三角瓶中,用水稀释至约50mL加入1:5三乙醇胺溶液5mL摇匀后放置2 min~3 min,然后加入氨缓冲液5mL,摇匀后加铬黑T或K-B指示剂约0.1g,用EDTA标准溶液滴定,终点同上。记录所耗EDTA液的mL数为V2。

结果计算:

式中: ω(Ca)——烘干植物样品中全钙的质量分数,%;

C——EDTA标准溶液的浓度,mol·L-1;

V——滴定Ca所耗EDTA标准液的体积,mL(V1);

M——Ca的摩尔质量,40.1g·mol-1;

ts——定容体积与吸取体积比;

10-3——将mL换算成L的系数;

m——烘干样品质量,g。

式中: ω(Mg)——烘干植物样品中镁的质量分数,%;

c——EDTA标准溶液的浓度,mol·L-1;

V——滴定Ca+Mg总量所耗EDTA标准液的体积与滴定Ca所耗EDTA标准液的体积之差,(V2-V1)mL;

M——Mg的摩尔质量,24.3g·mol-1;

ts——定容体积与吸取体积比;

10-3——将mL换算成L的系数;

m ——烘干样品质量 ,g。

(2)EDTA返滴定法(适用于一般种子样品)

Ca的测定:吸取待测液10.00mL(含Calmg~5mg)于150mL三角瓶中,用水稀释至约50mL,加入1:5三乙醇胺溶液5mL,摇匀后放置2min~3min,然后加入NaOH溶液4 mL(调至pH12.5),摇匀,放置1min~2min,立即加入钙红或K-B指示剂0.1g,摇匀后加入过量的EDTA标准液10mL,此时溶液应呈蓝绿色,然后用Ca标准溶液返滴定过剩的EDTA,至由蓝绿色突变为紫红色为终点。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1。

同时做Ca的空白标定吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法时为c(HCI)=0.24mol·L-1; HNO3-HClO4消煮法时为其空白液〕,与以上测定同样操作,记录所用Ca标准溶液的毫升数为Vo。

Ca+Mg总量的测定:吸取待测液10.00mL于150mL三角瓶中,用水稀释至约50mL,加入1:5三乙醇胺溶液5mL,摇匀后放置2min~3min,然后加入氨缓冲液5mL(调至pH10),摇匀,加铬黑T或K-B指示剂约0.1 g,摇匀后加入过量的EDTA标准液〔试剂(1)110 mL,此时溶液应呈蓝绿色,然后用Ca标准溶液[试剂(8)〕返滴定过剩的EDTA,至由蓝绿色突变为紧红色为终点。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V2。

同时做Ca+Mg的空白标定:吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法时为OHCI)0.24 mol·L-1溶液,HNO3-HCIO4消煮法时为其空白液〕,与以上测定同样操作,记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1o。

结果计算:

式中:w(Ca)——烘干植物样品中全钙的质量分数,%;

C——Ca标准溶液的浓度,mol·L-1;

V——空白标定和测定Ca所耗Ca标准液的体积之差,(Vo-V, )mL;

M——Ca的摩尔质量40.1 g·mol-1;

Is——定容体积与吸取休积比;

10-3——将mL换算成L的系数。

O—烘干样品质量,g。

式中:ω(Mg)——烘干植物样品中镁的质量分数,%;

C——Ca标准溶液的浓度,mol·L-1;

V——测定Mg时所耗Ca标准液的体积差,[(V,0-V2)一(V0-V1)] mL;

M——Mg的摩尔质量, 24.3g·mol-1;

ts——定容体积与吸取体积比;

10-1——将mL换算成L的系数;

m——烘干样品质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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