一、方法原理

用高碘酸钾将试样水浸出液中的锰(Mn²⁺氧化成高锰酸根离子(MnO₄^–)，对其紫色溶液进行比色测定。

二、仪器

比色计或分光光度计。

三、试剂

（1）硫酸(H₂SO₄,P=1.84g·mL^-1，分析纯)。

（2）高碘酸钾(K10₃，分析纯)。

（3）硫酸-磷酸溶液:在500mL水中加入磷酸100 mL,然后加入硫酸250mL,冷却后加水至1L。

（4）锰标准贮存溶液[(p(Mn)=1000mg·L^-1];称取1.5820g二氧化锰溶于30 mL盐酸(1∶1)溶液中，煮沸至过量的HC挥发为止，稍冷后用水稀释至1L。

（5）锰标准溶液[p(Mn)=100mg·L^-1]:将锰贮存溶液稀释10倍，为p(Mn)=100mg·L^-11标准溶液。

四、操作步骤

称取lg试样(准确至0.0002g)于50 mL烧杯中，加20mL水，搅拌加热至微沸，冷却后过滤至250mL容量瓶中，用水洗试样残渣至滤液总量达200 mL，加入24mL硫酸，再加水至刻度摇匀。

定量吸取滤液20mL～50mL放入150 mL烧杯中，加硫酸一磷酸溶液20 mL，加水约50mL，加热近沸时加入0.3g高碘酸钾，在90^oC～100℃水浴中保温30 min使显色完全，冷却后转入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，波长在526 nm处，用1 cm光径比色皿测定吸光度。

标准曲线绘制:吸取锰标准液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、分别放入100 mL烧杯中，同试样滤液加入相应试剂，显色后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，其相应锰含量分别为0、2mg·L^-1、4mg·L^-1、6mg·L^-1、80mg·L^-1、100mg·L^-1，分别测定吸光度并绘制标准曲线，由标准曲线查取试样吸光度相应的锰含量。

五、结果计算

式中: ω(Mn)——试样中锰的质量分数，%;

P——由标准曲线查得显色液中锰的浓度,mg·L^-1;

V——显色液的体积,mL；

ts——分取倍数；

10^-6——将mL换算成L和将mg换算成g的系数;

m——试样质量，g。

参考资料：土壤农业化学分析方法