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防腐剂的测定

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2023-03-30 01:23:04 关注: 0 次
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苯甲酸(钠)的测定有气相色谱法、紫外分光光度法、高效色相色谱法和滴定法等。

(一)高效液相色谱法

1、测定原理

试样加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

2、试剂

①氨水:1+1。

②甲醇:经0.5μm滤膜过滤。

碳酸氢钠溶液:20g/L。

④乙酸铵溶液:0.02mol/L。称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL溶解,经0.45μm滤膜过滤。

⑤苯甲酸标准贮备溶液:准确称取0.1000g苯甲酸,加5mL碳酸氢钠溶液(20g/L),加热溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至刻度,作为储备溶液,此溶液每毫升含苯甲酸1mg。

⑥苯甲酸标准使用溶液:吸取苯甲酸标准储备溶液10.0mL,放入100mL容量瓶中,加水至刻度,经0.45μm滤膜过滤,该溶液每毫升相当于0.10mg的苯甲酸。

3、仪器

高效液相色谱仪(带紫外检测器)。

4、操作方法

(1)试样处理

①果汁类:称取5.00~10.0g试样,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当的体积,离心沉淀,上清液经0.45/μm滤膜过滤。

②汽水:称取5.00~10.0g试样,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH~约7。加水定容至10~20mL,经0.45μm滤膜过滤。

③配制酒类:称取10.0g试样,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当体积,经0.45μm滤膜过滤。

(2)高效液相色谱参考条件

①柱:WG-C184.6mm×250mm,10μm不锈钢柱。

②流动相:甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。

③流速:1mL/min。

④进样量:10μL。

⑤检测器:紫外检测器,波长230nm,0.2AUFS。

(3)测定:根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

5、结果计算

式中: X——试样中苯甲酸含量,g/kg;

m’——进样体积中苯甲酸的质量,mg;

V2——进样体积,mL;

V1——试样稀释液总体积,mL;

m——试样质量,g。

6、讨论

①被测溶液pH对测定和色谱柱使用寿命均有影响,pH<8或pH<2时影响被测组分的保留时间,对仪器有腐蚀作用,以中性为宜。

②测定苯甲酸、山梨酸也可以用MicroPAKCN 104mm×300mm柱,流动相可用甲醇-水。

③苯甲酸回收率为90%~110%,山梨酸回收率为90%~95%。

(二)紫外分光光度法

1、原理

样品中的苯甲酸在酸性条件下可随水蒸气蒸出,与样品中的非挥发性组分分开,然后用硫酸和重铬酸钾溶液处理,使苯甲酸以外的其他有机物氧化分解,将此氧化后的溶液再次蒸馏,用碱液吸收苯甲酸。纯净的苯甲酸钠在225nm处有最大吸收,测定吸光度值并与标准品比较,即可计算出样品中苯甲酸的含量。

2、操作方法

(1)样品处理:称取10.0g均匀的样品,置于250mL蒸馏瓶中,加1mL磷酸、20g无水硫酸钠、70mL水、数粒玻璃珠,进行蒸馏。用预先加有5mL 0.1m01/L NaOH的50mL容量瓶接收馏出液,约收集到45mL时停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝器,最后稀释至刻度。吸取蒸馏液25mL置于另一250mL蒸馏瓶中,加入33mL 1mol/L重铬酸钾溶液25mL、2mol/L硫酸溶液6.5mL,加热回流10min,冷却,再加1mL磷酸、20g无水硫酸钠、40mL水、数粒玻璃珠,按上述方法进行第二次蒸馏,收集馏出液并稀释至刻度。

(2)测定:取第二次蒸馏液5~20mL,用0.01mol/L NaOH定容至一定体积,以0.01mol/L NaOH为对照液,于225nm处测定吸光度值。

用5mL 1mol/L氢氧化钠代替1mL磷酸进行第一次蒸馏,按上述样品处理方法做空白试验,测定空白溶液的吸光度。

3、结果计算

式中:X——样品中苯甲酸的含量,g/kg;

m1——测定用样品溶液中苯甲酸的含量,mg;

m0——测定用空白溶液中苯甲酸的含量,mg;

V——测定用第二次蒸馏液的体积,mL;

m——样品的质量,g。

二、山梨酸(钾)的测定

山梨酸俗名花楸酸,化学名称为2,4-己二烯酸。山梨酸及其钾盐作为酸性防腐剂,在酸性介质中对霉菌、酵母菌、好氧性细菌有良好的抑制作用,可使这些微生物酶系统失活。

但对厌氧的芽孢杆菌、乳酸菌无效。山梨酸是一种不饱和脂肪酸,在机体内可参与正常的新陈代谢,是目前被认为最安全的一类食品防腐剂。

山梨酸(钾)的测定方法看气相色谱法、高效液色谱法、比色法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法测定山梨酸(钾),其原理、样品制备、所用试剂、仪器及操作都与苯甲酸的测定完全相同,只是将苯甲酸的标准贮备液及标准使用液换为山梨酸(钾)。具体操作见本节苯甲酸的测定。

下面介绍分光光度法。

1、测定原理

提取稃品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成正比,可于530nto处比色定量。

2、试剂

(1)重铬酸钾-硫酸溶液:0.1m01/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合备用。

(2)硫代巴比妥酸溶液:准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中,加20mL水,加10mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀溶解后再加1mol/L盐酸1mL,以水定容(临时用配制,6h内使用)。

(3)山梨酸钾标准溶液:准确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中,用蒸馏水溶解并定容(本溶液山梨酸含量为lmg/mL,使用时再稀释为0.1mg/mL)。

3、仪器

分光光度计;组织捣碎机;10mL比色管。

4、操作方法

(1)样品处理:称取100g样品,加200mL水于组织捣碎机中捣成匀浆。称取匀浆100g,加水200mL继续捣1min,称取10g于250mL容量瓶中定容,摇匀,过滤备用。

(2)标准曲线绘制:吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL山梨酸钾标准溶液于250mL容量瓶中,用水定容。分别吸取2.0mL于相应的10mL比色管中,力Ⅱ2mL重铬酸钾一硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min,立即加入2.0mL硫代巴比妥酸,继续加热10min,立刻用冷水冷却,于530nm处测吸光度,绘制标准曲线。

(3)试样测定:吸取式样处理液2mL于10mL比色管中,按标准曲线绘制操作,于530nm处测吸光度,以标准曲线定量。

5、结果计算

式中:X1——山梨酸钾含量,g/kg;

X2——山梨酸含量,g/kg;

c——试液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL;

m——称取匀浆相当于试样质量,g;

1.34——山梨酸与山梨酸钾之间的换算系数;

250——样品处理液总体积,mL;

2——用于比色时试样溶液的体积,mL。

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