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壳聚糖/蒙脱土复合糖用澄清剂的制备工艺及优化(一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-10 09:33:19 关注: 0 次
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传统式甘蔗制糖全过程包含提汁、回应、挥发、结晶体、分蜜和干躁等工艺流程,在其中回应工艺流程是制糖业全过程最核心的阶段,其意义是将蔗汁中非糖份去除,蔗汁回应实际效果可以直接危害着绵白糖商品的产品质量和糖份利用率,与此同时回应工艺流程的损耗也在全部制糖业加工工艺中占了非常大的占比。在我国是全世界第三大产糖强国,年产量白砂糖已在1000万吨级上下,全国各地有甘蔗制糖公司几百家。绝大多数甘庶糖厂选用亚硫酸法回应加工工艺,该加工工艺是根据加上二氧化硫(SO2)、氯化铝和硫酸铵,产生亚硫酸钙沉积和碳酸钙沉积,进而将糖汁中的胶体溶液、黑色素吸咐而去除,亚硫酸钙和碳酸钙沉积对胶体溶液黑色素的粘附工作能力立即危害到回应褪色实际效果。殊不知,传统式亚硫酸法的硫熏中合全过程存有SO2消化吸收不彻底、结垢多、逸出的SO2汽体环境污染环境空气等缺陷,最重要的是因为化学反应速率不彻底、亚硫酸钙进行析出不完全造成 清汁中的SO2含量较高,未产生亚硫酸钙的SO2会留到蔗汁中变成残渣,最后造成 白糖制成品含硫量较高而危害了产品品质。

开发设计低硫、无毒性、高效率的回应技术性,是将来甘蔗制糖领域的发展趋向。吸咐法用以回应褪色加工工艺具备使用简单、安全性、机器设备简易等优势,但选择纯天然无毒性、成本低的资料做为吸收剂是重要。相关壳聚糖化合物、活性碳负荷壳聚糖复合型吸收剂在糖汁回应中的使用已经有较多报导,而壳聚糖/蒙脱土一氧化氮合酶(CTS/MMT)因其特有的构造和特性近些年也造成了我们的普遍关心,其运用和分析已涉及到污水处理、染剂褪色、水果汁回应等许多行业。理论上,依据蒙脱土含有负电能够 吸咐正离子和壳聚糖在酸性溶液中含有正电的特点,可制取出出色吸咐特性的复合材质,该原材料既具备壳聚糖的络合作用、吸咐、功效和蒙脱土的高分散性,与此同时可防止直接应用壳聚糖时很容易发生的任意影响因素和酸碱性情况下的外流,可较急剧地控制成本。在蔗汁回应层面,选用CTS/MMT一氧化氮合酶做为混凝剂具备一定的优点,由于蒙脱土含有负电能够 吸咐蔗汁中的正离子,而壳聚糖在甘庶混和汁(酸性溶液)中含有正电的特点,具备络合作用、吸咐功效,他们的一氧化氮合酶既能够吸咐蔗汁中的单宁酸等多酚类物质,又可以吸咐果胶原纤维、含糖量、蛋白等生物大分子胶体溶液颗粒。因此CTS/MMT有希望变成一种新式的甘蔗汁回应剂。现阶段相关CTS/MMT一氧化氮合酶在糖汁回应中的分析报导非常少。小编最近将CTS/MMT一氧化氮合酶做为回应剂用以糖汁回应,已获得了很好的实际效果,但其制作加工工艺标准尚需进一步提升。文中科学研究CTS/MMT的配制加工工艺并做好提升,讨论不一样制取标准所得的的CTS/MMT对糖汁褪色率的干扰规律性,对其结构特征完成表现剖析,为研发出低硫、无毒性、高效率的糖汁回应技术性确立理论基础。

一、原材料与方式

1、原材料与实验试剂

壳聚糖(相对分子质量50kDa~90kDa,脱乙酰度86.6%):上海卡博物资贸易有限责任公司;钙基蒙脱土(化学纯):山东省优索化工厂技术有限责任公司;滥造白糖(仅经石灰粉基本解决):广西省亚太糖业企业;冰乙酸(分析纯):成都科龙化工厂试剂厂。

2、仪器设备与机器设备

BS224S电子分析天平:北京市赛多利斯仪器设备有限责任公司;DF-101S集快热式控温加温磁力搅拌器:佛山市予华仪器设备有限责任公司;T6紫外线光度计:北京市普析通用仪器设备有限责任公司;2WAJ阿贝折光仪:上海市申光仪表设备有限责任公司;DHG-9013A电加热干燥烘箱:上海市-恒仪器设备有限责任公司;SHB-m机械泵:郑州市万里长城科工贸有限责任公司;SSUPRA55场发送透射电镜:法国ZEIS企业;PerkinEler傅立叶光谱分析仪:苏州市众艾有限责任公司;RigakuDmax-rAX-放射线透射仪:日本理学类企业;TGA55热重分析仪:英国TA企业。

3、实验方法

(1)CTS/MMT的配制加工工艺先往100mL纯净水中添加4.0g钙基蒙脱土,30℃下拌和约2h,充足增溶。随后在250mL、1%(V/V)冰醋酸溶液中添加3.0g壳聚糖,拌和,充足融解,再将其迟缓地进入到以上充足增溶的钠基蒙脱土混液中,并在60℃下拌和、反映6h。反映完成后浸泡留宿,最终在60℃下烘干处理,研粉状,获得CTS/MMT。进一步检验制取实际效果:在浓度值为15%、50mL的糖汁中,加上0.5g以上CTS/MMT回应剂,在吸咐時间40min、吸咐溫度50℃标准下开展糖汁褪色试验,过虑,取渗沥液并检查其颜色值,测算褪色率,获得相对应情况下CTS/MMT复合型回应剂的糖汁褪色实际效果。

按之上流程开展单要素试验,调查反映溫度、時间、壳聚糖使用量、甲酸浓度值等要素对商品糖汁褪色作用的危害,并进一步选用正交设计提升该复合型回应剂的配制加工工艺标准。

(2)单要素试验

①制取反映溫度对褪色作用的危害将3.0g壳聚糖溶解250mL,1%(V/V)冰醋酸溶液中,充足融解后,将其迟缓添加蒙脱土混液中,在不一样溫度(30℃,40℃,50℃,60℃,70℃,80℃)下混合反映6h,反映完成后,静放留宿,烘干处理,碾磨,检验褪色实际效果。

②制取反应速度对褪色作用的危害

将3.0g壳聚糖溶解250mL,1%(V/V)冰醋酸溶液中,充足融解后,将其迟缓添加蒙脱土混液中,在60℃不一样時间(3h,4h,5h,6h,7h,8h)下混合反映,反映完成后,静放留宿,烘干处理,碾磨,检验褪色实际效果。

③壳聚糖使用量对褪色作用的危害

各自称量不一样品质(2.0g,2.5g,3.0g,3.5g,4.0g)的壳聚糖溶解250mL,1%(V/V)冰醋酸溶液中,充足融解后,将其迟缓地进入到以上充足增溶的钠基蒙脱土混液中,并在60℃下拌和、反映6h。反映完成后浸泡留宿,最终在60℃下烘干处理,碾磨,检验褪色实际效果。

④甲酸浓度值对褪色作用的危害

将3.0g壳聚糖溶解250mL,不一样浓度值(0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%)的冰醋酸溶液中,充足融解后,将其迟缓地进入到以上充足增溶的钠基蒙脱土混液中,并在60℃下拌和、反映6h。反映完成后浸泡留宿,最终在60℃下烘干处理,碾磨,检验褪色实际效果。

4、正交实验

依据单要素试验结论开展正交实验设计方案,选择拌和反映溫度(A)、反应速度(B)、壳聚糖承载量(C)、甲酸浓度值(D)四个要素,依照四要素三水准L9(34)分配正交实验,以原糖褪色率是调查指标值,要素水准表如表1所显示。

5、统计分析方法

①糖汁颜色值的检验、测算

取待测糖汁发酵液,先用阿贝折光仪在常温下测到其折光率锤度,并纪录阿贝折光仪上所展示的溫度,再用该溫度查询表获得糖汁的观察锤度,最终根据观察锤度查询表得到视密度;与此同时选用紫外线由此可见光度计以纯净水为空缺液,调整光波长为560nm,测到相对应糖汁发酵液的OD值(A)。

测算糖汁颜色值的计算公式为:

式中:IU表明国际性炒糖色值(光波长为560nm处);A表明测出样液的OD值(光波长为560nm时);b表明比色皿的薄厚,企业:cm;c表明热处理回火物的调整浓度值(20℃),企业:g/mL,c=折光率锤度X视密度(20℃时) 100。

测算糖汁褪色率公的式为:

 

式中:D表明糖汁褪色率,%;IU表明原糖汁颜色值,即是解决前的糖汁颜色值;IU为褪色解决后糖汁颜色值。

②构造表现

以正交实验最优控制标准制取的CTS/MMT以及原材料试品开展以下构造表现剖析。

③透射电镜剖析试品历经喷金解决,随后选用扫描仪透射电镜对其完成表层外貌扫描仪,观察其外貌特点;检测标准为工作电压25KV,变大一万~十万倍。

④傅立叶红外线定量分析试件选用KBr压片糖果,并以漫反射光的办法在4000cm-1~400cm-1范畴内开展红外光谱分析扫描仪,剖析其主要成分及官能团异构。

⑤X射线衍射剖析选用X射线衍射仪对试品开展晶体结构结构特征,检测标准:λ=0.154nm下CuKa辐射源,电流量为200mA,管工作电压为40KV,扫描仪速率2°·min-1,扫描仪范畴2θ=3~40°

⑥热失重剖析
选用TGA-55热分析对系统CTS/MMT以及原材料CTS、MMT试品开展热失重剖析。检测标准:在气体氛围下程序升温,提温速度为10℃·min-1,加温至800℃并实现平稳,得到 热失重曲线图。

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