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气质联用法对食品中甜蜜素检测的定性定量分析(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-22 10:14:19 关注: 0 次
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2、总体目标化学物质的定性分析

实验中人们发觉,不一样的试验标准下,物质B环己醇均能转化成,仅仅主副产品中间的占比发生了更改。将10mL0.05mg/mL的甜蜜素标液开展衍化,标准1:添加硫酸溶液2.5mL,亚硝酸钠的量分別为0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL,衍化結果如图所示4。结果显示,物质B环己醇随着着物质A造成,随亚硝酸钠量提升,二者之和提升,物质1的提升力度显著快于物质2,物质1与物质2中间的占比为1.51、1.84、2.12、2.50、2.73,彼此之间的占比也伴随着提升。
 

实验标准2:添加亚硝酸钠水溶液2.5mL,硫酸溶液的量分別为:0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,衍化結果如图所示5。结果显示,硫酸溶液加微信好友量在0.5mL~2.5mL中间,随酸碱性标准提升,物质A与物质B转化成的量均有所增加,物质A增长速度快于物质B,彼此之间的百分比各自为1.31、1.74、2.04、2.08、2.01,呈扩大发展趋势,并在2.0mL做到最高处。

与此同时,大家调查了衍化物质随時间的变动状况,发觉随時间增加,物质A和物质B回应发生改变,物质A降低,物质B提升,但二者加和基本上维持不会改变,这一结果在有一些科学研究中也获得确认;同样情况下,不一样底物衍化結果,峰A和峰B占比都不同样。综合性以上結果,在对甜蜜素开展定量分析时,物质B环己醇在定量分析全过程中无法忽视。因此将峰A和峰B响应值加和来开展定性分析。峰A定量分析正离子55,峰B定量分析正离子57。

3、标曲的线性相关和检出限

标液系列产品制取及衍化化:精确移取甜蜜素标液(1.00mg/mL)0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中,放水滴定剂,配置成系列产品浓度值规范系列产品为:0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL。精确移取规范系列产品水溶液10.0mL与试品術生物化学流程同样。

标曲曲线图:Y=4.51817x106X 6.1458×105,线形相关系数r(R2)为0.9995,在其中Y为化合物的峰总面积之和,X为甜蜜素浓度值。科学研究中与此同时对物质峰A独立完成了线形剖析,线形相关系数r(R2)为0.9978,这一結果证实了选用二种物质加和来外标法定量分析测算的合理性。逐渐稀释液标液,以≥3倍频率稳定度(S/N)测算出甜蜜素的方法检出限(LOD)为1.5mg/kg。

4、利用率实验

加上10mg/kg、50mg/kg、100mg/kg的标准品浓度值,以大麻花、果干和吐司面包为栽培基质开展利用率试验,选用外标法定量分析,利用率在87.3%~106.5%。

5、精度和可重复性

精确移取规范系列产品水溶液(0.05mg/mL)10.0mL于有盖离心管架中,试品前解决:称量粉碎、搅拌的试品5g于50mL离心管架中,加30mL水,振摇,超生户远取20min,搅拌,离心式(3000r/min)10min,过虑,用水份次清洗沉渣,搜集渗沥液并滴定剂至50mL。高脂肪高蛋白食物试品暂没有科学研究区域内。化合物浓度值为100μg/mL,根据本方式完成检测剖析,保存期相对性相对标准偏差RSD为0.56%(n=6)),峰总面积相对性相对标准偏差RSD为6.17%(n=6)。

三、结果

根据气象色谱仪质谱分析液质质技术性,对食物中的甜蜜素化合物开展检测分析,运用甜蜜素2个化合物的有效期限和正离子来开展双向判定,促使验出的阳性几率大幅度降低;该办法有着不错的再现性,保存期相对性相对标准偏差RSD为0.56%(n=6),峰范围对相对标准偏差RSD为6.17%;方式中获得的标曲线形不错,线形相关系数r(R2)做到0.9995;不一样含量的加标回收率在87.3%~106.5%;方式的方法检出限为1.5mg/kg,小于国家标准,是-种切实有效的检查方式。

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