环己基氨基磺酸钠（别名甜蜜素）、乙酰磺胺酸钾（别名安赛蜜）和邻苯甲酰磺酰亚胺钠（别名糖精钠）是较常用的人造甜味素，用以提升糖度，改进食品类口味。受利润迫使，销售市场上存有乱用和超出范围应用的状况。为了更好地防止添加物过多摄取对身体的不确定性损害，我国对不一样种类食品类中添加物应用干了严苛的要求。

《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014与GB2760-2011对比，吐司面包、点心、曲奇饼干、食品调味料、饮料类和配制酒中严禁应用邻苯甲酰磺酰亚胺钠，环己基氨基磺酸钠扩张使用量和运用范畴，乙酰磺胺酸钾使用量和运用范畴未产生变化，为了更好地相互配合新版本规范的实行，创建迅速、精确、方法检出限低的检查方式是十分需要的。现阶段较常用的检查办法有光度法、高效液相色谱色谱法、超高效液相色谱质谱（UPLC/MS/MS）和正离子阱航行時间串联质谱法（LCMS-IT-TOF）等。文中根据提升试品前解决方式，运用超高效液相色谱质谱的高通量测序特性，创建UPLC/MS/MS测定方法饮品中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检查方式。

一、实验一部分

1、仪器设备与实验试剂

超高效率液相色谱仪-串连质谱仪器（WatersXevoTQD）：电喷雾器（ESI）插口、MSD探测器、Masslynx4.1手机软件；冷冻离心机（法国Sigma企业）；超声波获取仪（ZEALWAYS22H）；电子分析天平（METTLERTOLEDOXS105DU）；电子分析天平（METTLERTOLEDOAR2130）；电子分析天平（上海市友声电子衡器有限责任公司BS-600L）；旋涡混合器（VORETEX-5kylin-Bell）；微孔滤膜：0.22μm；工业甲醇（法国CNW质谱分析纯）；氢氧化钠（国药控股，分析纯）；PSA（法国CNW，分析纯）；混凝剂：亚铁氰化钾水溶液（43.4g/L）；乙酸锌水溶液（43.9g/L）；标准物质：环己基氨基磺酸钠（法国Dr.EhrenstorferGmbH）；乙酰磺胺酸钾（法国Dr.EhrenstorferGmbH）；糖精钠标液（中国计量研究院）。

2、仪器设备参照标准

（1）高压液相色谱仪标准

WatersAcquityUPLCTMBEHC18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；进样量5μL；柱温30℃。梯度方向过柱程序流程见表1。

（2）质谱分析标准

空气负离子扫描仪（ESI-）；多反映正离子检测（multiplereactionionmonitoring，MRM）；毛细血管工作电压2.8kV；脱有机溶剂气溫度为400℃；锥孔尾吹气检查为高纯氮气，流动速度为50L/h；脱有机溶剂气为高纯氮气，流动速度为800L/h。判定、定量分析离子对及锥孔工作电压、撞击工作电压见表2。

3、实验方式

（1）试件制取

①可口可乐型饮品

a）减压蒸馏：加入适量试品于烧瓶中，用超声波获取仪在40℃下超声波5min；

b）净化处理：精确取2～5g（精准至0.0001g）试品，放水滴定剂至10mL，混匀，涡流搅拌，5000r/min离心式5min，取上液经0.22μm微孔滤膜过虑，用以检验糖精钠与安赛蜜；精确取2～5g（精准至0.0001g）试品，放水滴定剂至10mL，混匀，涡流搅拌，添加0.5gPSA，5000r/min离心式5min，取上清液经0.22μm微孔滤膜过虑，用以检验甜蜜素。

②不含乳的饮品

精确取2～5g（精准至0.0001g）试品，精确取2～5g（精准至0.0001g）试品，放水滴定剂至10mL，混匀，涡流搅拌，5000r/min离心式5min，取上清液经0.22μm微孔滤膜过虑，用以检验糖精钠与安赛蜜；精确取2～5g（精准至0.0001g）试品，放水滴定剂至10mL，混匀，涡流搅拌，添加0.5gPSA，5000r/min离心式5min，取上清液经0.22μm微孔滤膜过虑，用以检验甜蜜素。